Keramik silikon nitrida (Si₃N₄), sebagai keramik struktural tingkat lanjut, memiliki sifat yang sangat baik seperti tahan suhu tinggi, kekuatan tinggi, ketangguhan tinggi, kekerasan tinggi, ketahanan mulur, ketahanan oksidasi, dan ketahanan aus. Selain itu, mereka menawarkan ketahanan guncangan termal yang baik, sifat dielektrik, konduktivitas termal yang tinggi, dan kinerja transmisi gelombang elektromagnetik frekuensi tinggi yang sangat baik. Sifat komprehensif yang luar biasa ini menjadikannya banyak digunakan dalam komponen struktural yang kompleks, terutama di bidang kedirgantaraan dan bidang teknologi tinggi lainnya.
Namun, Si₃N₄, sebagai senyawa dengan ikatan kovalen yang kuat, memiliki struktur yang stabil sehingga membuat sintering hingga kepadatan tinggi menjadi sulit hanya melalui difusi keadaan padat. Untuk mendorong sintering, bahan bantu sintering, seperti oksida logam (MgO, CaO, Al₂O₃) dan oksida tanah jarang (Yb₂O₃, Y₂O₃, Lu₂O₃, CeO₂), ditambahkan untuk memfasilitasi pemadatan melalui mekanisme sintering fase cair.
Saat ini, teknologi perangkat semikonduktor global sedang berkembang menuju tegangan yang lebih tinggi, arus yang lebih besar, dan kepadatan daya yang lebih besar. Penelitian mengenai metode pembuatan keramik Si₃N₄ sangat luas. Artikel ini memperkenalkan proses sintering yang secara efektif meningkatkan kepadatan dan sifat mekanik komprehensif keramik silikon nitrida.
Metode Sintering Umum untuk Keramik Si₃N₄
Perbandingan Kinerja Keramik Si₃N₄ yang Dibuat dengan Metode Sintering Berbeda
1. Sintering Reaktif (RS):Sintering reaktif adalah metode pertama yang digunakan untuk pembuatan keramik Si₃N₄ secara industri. Ini sederhana, hemat biaya, dan mampu membentuk bentuk yang kompleks. Namun, siklus produksinya panjang sehingga tidak kondusif untuk produksi skala industri.
2. Sintering Tanpa Tekanan (PLS):Ini adalah proses sintering yang paling dasar dan sederhana. Namun, hal ini membutuhkan bahan baku Si₃N₄ berkualitas tinggi dan sering kali menghasilkan keramik dengan kepadatan lebih rendah, penyusutan signifikan, dan kecenderungan retak atau berubah bentuk.
3. Sintering Tekan Panas (HP):Penerapan tekanan mekanis uniaksial meningkatkan gaya penggerak sintering, sehingga keramik padat dapat diproduksi pada suhu 100-200°C lebih rendah dibandingkan suhu yang digunakan dalam sintering tanpa tekanan. Metode ini biasanya digunakan untuk pembuatan keramik berbentuk balok yang relatif sederhana namun sulit memenuhi persyaratan ketebalan dan bentuk bahan substrat.
4. Sintering Plasma Percikan (SPS):SPS ditandai dengan sintering yang cepat, penghalusan butiran, dan penurunan suhu sintering. Namun, SPS memerlukan investasi peralatan yang besar, dan pembuatan keramik Si₃N₄ dengan konduktivitas termal tinggi melalui SPS masih dalam tahap percobaan dan belum diindustrialisasi.
5. Sintering Tekanan Gas (GPS):Dengan menerapkan tekanan gas, metode ini menghambat dekomposisi keramik dan kehilangan berat pada suhu tinggi. Lebih mudah untuk memproduksi keramik dengan kepadatan tinggi dan memungkinkan produksi batch. Namun, proses sintering tekanan gas satu langkah kesulitan menghasilkan komponen struktural dengan warna dan struktur internal dan eksternal yang seragam. Menggunakan proses sintering dua langkah atau multi-langkah dapat secara signifikan mengurangi kandungan oksigen antar butir, meningkatkan konduktivitas termal, dan meningkatkan sifat keseluruhan.
Namun, suhu sintering yang tinggi dari sintering tekanan gas dua langkah telah menyebabkan penelitian sebelumnya berfokus terutama pada pembuatan substrat keramik Si₃N₄ dengan konduktivitas termal yang tinggi dan kekuatan lentur pada suhu kamar. Penelitian tentang keramik Si₃N₄ dengan sifat mekanik komprehensif dan sifat mekanik suhu tinggi relatif terbatas.
Metode Sintering Dua Langkah Tekanan Gas untuk Si₃N₄
Yang Zhou dan rekannya dari Universitas Teknologi Chongqing menggunakan sistem bantuan sintering 5% berat Yb₂O₃ + 5% berat Al₂O₃ untuk menyiapkan keramik Si₃N₄ menggunakan proses sintering tekanan gas satu langkah dan dua langkah pada 1800°C. Keramik Si₃N₄ yang dihasilkan melalui proses sintering dua langkah memiliki kepadatan lebih tinggi dan sifat mekanik komprehensif yang lebih baik. Berikut ini ringkasan pengaruh proses sintering tekanan gas satu langkah dan dua langkah terhadap struktur mikro dan sifat mekanik komponen keramik Si₃N₄.
Kepadatan Proses pemadatan Si₃N₄ biasanya melibatkan tiga tahap, dengan tahapan yang tumpang tindih. Tahap pertama, penataan ulang partikel, dan tahap kedua, pengendapan-larutan, merupakan tahap paling kritis untuk densifikasi. Waktu reaksi yang cukup pada tahapan ini secara signifikan meningkatkan kepadatan sampel. Ketika suhu pra-sintering untuk proses sintering dua langkah diatur ke 1600°C, butiran β-Si₃N₄ membentuk kerangka dan membuat pori-pori tertutup. Setelah pra-sintering, pemanasan lebih lanjut pada suhu tinggi dan tekanan nitrogen mendorong aliran dan pengisian fase cair, yang membantu menghilangkan pori-pori tertutup, sehingga semakin meningkatkan kepadatan keramik Si₃N₄. Oleh karena itu, sampel yang dihasilkan dengan proses sintering dua langkah menunjukkan kepadatan dan kepadatan relatif lebih tinggi dibandingkan dengan sampel yang dihasilkan dengan sintering satu langkah.
Fase dan Struktur Mikro Selama sintering satu langkah, waktu yang tersedia untuk penataan ulang partikel dan difusi batas butir terbatas. Dalam proses sintering dua langkah, langkah pertama dilakukan pada suhu rendah dan tekanan gas rendah, yang memperpanjang waktu penataan ulang partikel dan menghasilkan butiran yang lebih besar. Suhu kemudian ditingkatkan ke tahap suhu tinggi, di mana butiran terus tumbuh melalui proses pematangan Ostwald, menghasilkan keramik Si₃N₄ dengan kepadatan tinggi.
Sifat Mekanik Pelunakan fase intergranular pada suhu tinggi adalah alasan utama berkurangnya kekuatan. Dalam sintering satu langkah, pertumbuhan butiran yang tidak normal menciptakan pori-pori kecil di antara butiran, sehingga mencegah peningkatan kekuatan suhu tinggi secara signifikan. Namun, dalam proses sintering dua langkah, fase kaca, yang terdistribusi secara merata di batas butir, dan ukuran butir yang seragam meningkatkan kekuatan antar butir, menghasilkan kekuatan lentur suhu tinggi yang lebih tinggi.
Kesimpulannya, penahanan yang terlalu lama selama sintering satu langkah dapat secara efektif mengurangi porositas internal dan mencapai warna dan struktur internal yang seragam, namun dapat menyebabkan pertumbuhan butiran yang tidak normal, yang menurunkan sifat mekanik tertentu. Dengan menggunakan proses sintering dua langkah—menggunakan pra-sintering suhu rendah untuk memperpanjang waktu penataan ulang partikel dan penahanan suhu tinggi untuk mendorong pertumbuhan butiran yang seragam—keramik Si₃N₄ dengan kepadatan relatif 98,25%, struktur mikro seragam, dan sifat mekanik komprehensif yang sangat baik dapat dipersiapkan dengan sukses.
| Nama | Substrat | Komposisi lapisan epitaksi | Proses epitaksi | Media epitaksi |
| Homoepiaksial silikon | Si | Si | Epitaksi Fase Uap (VPE) | SiCl4+H2 |
| Silikon heteroepitaksial | Safir atau spinel | Si | Epitaksi Fase Uap (VPE) | SiH₄+H₂ |
| Homoepiaksial GaA | GaA | GaA GaA | Epitaksi Fase Uap (VPE) | AsCl₃+Ga+H₂ (Ar) |
| GaA | GaA GaA | Epitaksi Berkas Molekuler (MBE) | Ga+As | |
| GaAs heteroepitaksial | GaA GaA | GaAlA/GaAs/GaAlA | Epitaksi Fase Cair (LPE) Fase Uap (VPE) | Ga+Al+CaAs+ H2 Ga+AsH3+PH3+CHl+H2 |
| Homoepiaksial GaP | Celah | Kesenjangan(Kesenjangan;N) | Epitaksi Fase Cair (LPE) Epitaksi Fase Cair (LPE) | Ga+GaP+H2+(NH3) Ga+GaAs+GaP+NH3 |
| kisi super | GaA | GaAlA/GaA (siklus) | Epitaksi Berkas Molekuler (MBE) MOCVD | Ca, As, Al GaR₃+AlR3+AsH3+H2 |
| homoepiaksial InP | DiP | DiP | Epitaksi Fase Uap (VPE) Epitaksi Fase Cair (LPE) | PCl3+Dalam+H2 Masuk+InAs+GaAs+InP+H₂ |
| Epitaksi Si/GaAs | Si | GaA | Epitaksi Berkas Molekuler (MBE) MOGVD | Ga、Sebagai GaR₃+AsH₃+H₂ |
Waktu posting: 24 Des-2024