Pertumbuhan Pesat Penggunaan Kristal Tunggal SiCCVD-SiC MassalSumber melalui Metode Sublimasi
Dengan menggunakan daur ulangBlok CVD-SiCsebagai sumber SiC, kristal SiC berhasil ditumbuhkan dengan kecepatan 1,46 mm/jam melalui metode PVT. Mikropipe kristal yang tumbuh dan kepadatan dislokasi menunjukkan bahwa meskipun tingkat pertumbuhannya tinggi, kualitas kristalnya sangat baik.
Silikon karbida (SiC)adalah semikonduktor celah pita lebar dengan sifat yang sangat baik untuk aplikasi pada tegangan tinggi, daya tinggi, dan frekuensi tinggi. Permintaannya meningkat pesat dalam beberapa tahun terakhir, terutama di bidang semikonduktor daya. Untuk aplikasi semikonduktor daya, kristal tunggal SiC ditumbuhkan dengan menyublimkan sumber SiC dengan kemurnian tinggi pada suhu 2100–2500°C, kemudian direkristalisasi menjadi kristal benih menggunakan metode transportasi uap fisik (PVT), diikuti dengan pemrosesan untuk mendapatkan substrat kristal tunggal pada wafer . Secara tradisional,kristal SiCditanam menggunakan metode PVT dengan laju pertumbuhan 0,3 hingga 0,8 mm/jam untuk mengontrol kristalinitas, yang relatif lambat dibandingkan dengan bahan kristal tunggal lainnya yang digunakan dalam aplikasi semikonduktor. Ketika kristal SiC ditanam pada tingkat pertumbuhan tinggi menggunakan metode PVT, penurunan kualitas termasuk inklusi karbon, penurunan kemurnian, pertumbuhan polikristalin, pembentukan batas butir, serta cacat dislokasi dan porositas tidak dapat dikesampingkan. Oleh karena itu, pertumbuhan SiC yang cepat belum dikembangkan, dan lambatnya laju pertumbuhan SiC telah menjadi hambatan utama bagi produktivitas substrat SiC.
Di sisi lain, laporan terbaru tentang pertumbuhan pesat SiC lebih banyak menggunakan metode deposisi uap kimia suhu tinggi (HTCVD) daripada metode PVT. Metode HTCVD menggunakan uap yang mengandung Si dan C sebagai sumber SiC dalam reaktor. HTCVD belum digunakan untuk produksi SiC skala besar dan memerlukan penelitian dan pengembangan lebih lanjut untuk komersialisasi. Menariknya, bahkan pada tingkat pertumbuhan yang tinggi yaitu ∼3 mm/jam, kristal tunggal SiC dapat ditumbuhkan dengan kualitas kristal yang baik menggunakan metode HTCVD. Sementara itu, komponen SiC telah digunakan dalam proses semikonduktor di lingkungan yang keras yang memerlukan kontrol proses dengan kemurnian sangat tinggi. Untuk aplikasi proses semikonduktor, komponen SiC dengan kemurnian ∼99,9999% (∼6N) biasanya dibuat dengan proses CVD dari metiltriklorosilan (CH3Cl3Si, MTS). Namun, meskipun komponen CVD-SiC memiliki kemurnian tinggi, komponen tersebut telah dibuang setelah digunakan. Baru-baru ini, komponen CVD-SiC yang dibuang telah dianggap sebagai sumber SiC untuk pertumbuhan kristal, meskipun beberapa proses pemulihan termasuk penghancuran dan pemurnian masih diperlukan untuk memenuhi tingginya permintaan sumber pertumbuhan kristal. Dalam penelitian ini, kami menggunakan blok CVD-SiC yang dibuang untuk mendaur ulang bahan sebagai sumber untuk menumbuhkan kristal SiC. Blok CVD-SiC untuk pertumbuhan kristal tunggal dibuat sebagai blok hancur dengan ukuran terkontrol, berbeda secara signifikan dalam bentuk dan ukuran dibandingkan dengan bubuk SiC komersial yang biasa digunakan dalam proses PVT, oleh karena itu perilaku pertumbuhan kristal tunggal SiC diharapkan secara signifikan. berbeda. Sebelum melakukan percobaan pertumbuhan kristal tunggal SiC, simulasi komputer dilakukan untuk mencapai tingkat pertumbuhan yang tinggi, dan zona termal dikonfigurasikan untuk pertumbuhan kristal tunggal. Setelah pertumbuhan kristal, kristal yang tumbuh dievaluasi dengan tomografi penampang, spektroskopi mikro-Raman, difraksi sinar-X resolusi tinggi, dan topografi sinar-X sinar putih sinkrotron.
Gambar 1 menunjukkan sumber CVD-SiC yang digunakan untuk pertumbuhan PVT kristal SiC dalam penelitian ini. Seperti dijelaskan dalam pendahuluan, komponen CVD-SiC disintesis dari MTS melalui proses CVD dan dibentuk untuk penggunaan semikonduktor melalui pemrosesan mekanis. N didoping dalam proses CVD untuk mencapai konduktivitas untuk aplikasi proses semikonduktor. Setelah digunakan dalam proses semikonduktor, komponen CVD-SiC dihancurkan untuk menyiapkan sumber pertumbuhan kristal, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Sumber CVD-SiC dibuat sebagai pelat dengan ketebalan rata-rata ∼0,5 mm dan ukuran partikel rata-rata 0,5 mm. 49,75mm.
Gambar 1: Sumber CVD-SiC disiapkan oleh proses CVD berbasis MTS.
Menggunakan sumber CVD-SiC yang ditunjukkan pada Gambar 1, kristal SiC ditumbuhkan dengan metode PVT dalam tungku pemanas induksi. Untuk mengevaluasi distribusi suhu di zona termal, kode simulasi komersial VR-PVT 8.2 (STR, Republik Serbia) digunakan. Reaktor dengan zona termal dimodelkan sebagai model aksisimetri 2D, seperti ditunjukkan pada Gambar 2, dengan model mesh-nya. Semua bahan yang digunakan dalam simulasi ditunjukkan pada Gambar 2, dan sifat-sifatnya tercantum pada Tabel 1. Berdasarkan hasil simulasi, kristal SiC ditumbuhkan menggunakan metode PVT pada kisaran suhu 2250–2350°C dalam atmosfer Ar pada suhu 35 Torr selama 4 jam. Wafer 4H-SiC off-axis 4° digunakan sebagai benih SiC. Kristal yang tumbuh dievaluasi dengan spektroskopi mikro-Raman (Witec, UHTS 300, Jerman) dan XRD resolusi tinggi (HRXRD, X'Pert-POMED, PANalytical, Belanda). Konsentrasi pengotor dalam kristal SiC yang tumbuh dievaluasi menggunakan spektrometri massa ion sekunder dinamis (SIMS, Cameca IMS-6f, Prancis). Kepadatan dislokasi kristal yang tumbuh dievaluasi menggunakan topografi sinar-X sinar putih synchrotron di Sumber Cahaya Pohang.
Gambar 2: Diagram zona termal dan model mesh pertumbuhan PVT dalam tungku pemanas induksi.
Karena metode HTCVD dan PVT menumbuhkan kristal di bawah kesetimbangan fase gas-padat di bagian depan pertumbuhan, keberhasilan pertumbuhan SiC yang cepat dengan metode HTCVD mendorong tantangan pertumbuhan SiC yang cepat dengan metode PVT dalam penelitian ini. Metode HTCVD menggunakan sumber gas yang mudah dikontrol alirannya, sedangkan metode PVT menggunakan sumber padat yang tidak mengontrol aliran secara langsung. Laju aliran yang diberikan ke bagian depan pertumbuhan dalam metode PVT dapat dikontrol oleh laju sublimasi sumber padat melalui kontrol distribusi suhu, namun kontrol distribusi suhu yang tepat dalam sistem pertumbuhan praktis tidak mudah dicapai.
Dengan meningkatkan suhu sumber dalam reaktor PVT, laju pertumbuhan SiC dapat ditingkatkan dengan meningkatkan laju sublimasi sumber. Untuk mencapai pertumbuhan kristal yang stabil, pengendalian suhu pada bagian depan pertumbuhan sangat penting. Untuk meningkatkan laju pertumbuhan tanpa membentuk polikristal, gradien suhu tinggi perlu dicapai pada bagian depan pertumbuhan, seperti yang ditunjukkan oleh pertumbuhan SiC melalui metode HTCVD. Konduksi panas vertikal yang tidak memadai ke bagian belakang tutup akan menghilangkan akumulasi panas di bagian depan pertumbuhan melalui radiasi termal ke permukaan pertumbuhan, yang mengarah pada pembentukan permukaan berlebih, yaitu pertumbuhan polikristalin.
Baik proses perpindahan massa maupun rekristalisasi pada metode PVT sangat mirip dengan metode HTCVD, meskipun berbeda pada sumber SiCnya. Ini berarti bahwa pertumbuhan SiC yang cepat juga dapat dicapai bila laju sublimasi sumber SiC cukup tinggi. Namun, mencapai kristal tunggal SiC berkualitas tinggi dalam kondisi pertumbuhan tinggi melalui metode PVT memiliki beberapa tantangan. Bubuk komersial biasanya mengandung campuran partikel kecil dan besar. Karena perbedaan energi permukaan, partikel kecil memiliki konsentrasi pengotor yang relatif tinggi dan menyublim sebelum partikel besar, sehingga menghasilkan konsentrasi pengotor yang tinggi pada tahap awal pertumbuhan kristal. Selain itu, ketika SiC padat terurai menjadi spesies uap seperti C dan Si, SiC2 dan Si2C pada suhu tinggi, C padat pasti terbentuk ketika sumber SiC menyublim dalam metode PVT. Jika padatan C yang terbentuk berukuran kecil dan cukup ringan, dalam kondisi pertumbuhan yang cepat, partikel C kecil, yang dikenal sebagai “debu C,” dapat diangkut ke permukaan kristal melalui perpindahan massa yang kuat, sehingga menghasilkan inklusi dalam kristal yang tumbuh. Oleh karena itu, untuk mengurangi pengotor logam dan debu C, ukuran partikel sumber SiC umumnya harus dikontrol hingga diameter kurang dari 200 μm, dan laju pertumbuhan tidak boleh melebihi ∼0,4 mm/jam untuk menjaga perpindahan massa yang lambat dan mengecualikan pengapungan. C debu. Pengotor logam dan debu C menyebabkan degradasi kristal SiC yang tumbuh, yang merupakan hambatan utama bagi pertumbuhan SiC yang cepat melalui metode PVT.
Dalam studi ini, sumber CVD-SiC yang dihancurkan tanpa partikel kecil digunakan, menghilangkan debu C yang mengambang di bawah perpindahan massa yang kuat. Dengan demikian, struktur zona termal dirancang menggunakan metode PVT berbasis simulasi multifisika untuk mencapai pertumbuhan SiC yang cepat, dan distribusi suhu yang disimulasikan serta gradien suhu ditunjukkan pada Gambar 3a.
Gambar 3: (a) Distribusi suhu dan gradien suhu di dekat bagian depan pertumbuhan reaktor PVT yang diperoleh dari analisis elemen hingga, dan (b) distribusi suhu vertikal sepanjang garis aksimetris.
Dibandingkan dengan pengaturan zona termal tipikal untuk menumbuhkan kristal SiC dengan laju pertumbuhan 0,3 hingga 0,8 mm/jam di bawah gradien suhu kecil kurang dari 1 °C/mm, pengaturan zona termal dalam penelitian ini memiliki gradien suhu yang relatif besar yaitu ∼ 3,8 °C/mm pada suhu pertumbuhan ∼2268°C. Nilai gradien suhu dalam penelitian ini sebanding dengan pertumbuhan cepat SiC dengan laju 2,4 mm/jam menggunakan metode HTCVD, di mana gradien suhu diatur ke ∼14 °C/mm. Dari distribusi suhu vertikal yang ditunjukkan pada Gambar 3b, kami memastikan bahwa tidak ada gradien suhu terbalik yang dapat membentuk polikristal di dekat bagian depan pertumbuhan, seperti yang dijelaskan dalam literatur.
Dengan menggunakan sistem PVT, kristal SiC ditumbuhkan dari sumber CVD-SiC selama 4 jam, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2 dan 3. Pertumbuhan kristal SiC yang representatif dari SiC yang ditumbuhkan ditunjukkan pada Gambar 4a. Ketebalan dan laju pertumbuhan kristal SiC yang ditunjukkan pada Gambar 4a masing-masing adalah 5,84 mm dan 1,46 mm/jam. Dampak sumber SiC terhadap kualitas, politipe, morfologi, dan kemurnian kristal SiC yang tumbuh yang ditunjukkan pada Gambar 4a diselidiki, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4b-e. Gambar penampang tomografi pada Gambar 4b menunjukkan pertumbuhan kristal berbentuk cembung karena kondisi pertumbuhan yang kurang optimal. Namun, spektroskopi mikro-Raman pada Gambar 4c mengidentifikasi kristal yang tumbuh sebagai fase tunggal 4H-SiC tanpa inklusi politipe. Nilai FWHM puncak (0004) yang diperoleh dari analisis kurva goyang sinar-X adalah 18,9 detik busur, juga menegaskan kualitas kristal yang baik.
Gambar 4: (a) Kristal SiC yang ditumbuhkan (laju pertumbuhan 1,46 mm/jam) dan hasil evaluasinya dengan (b) tomografi penampang, (c) spektroskopi mikro-Raman, (d) kurva goyang sinar-X, dan ( e) Topografi sinar-X.
Gambar 4e menunjukkan topografi sinar-X berkas putih yang mengidentifikasi goresan dan dislokasi benang pada wafer yang dipoles dari kristal yang tumbuh. Kepadatan dislokasi kristal yang tumbuh diukur sebesar ∼3000 ea/cm², sedikit lebih tinggi dari kepadatan dislokasi kristal benih, yaitu ∼2000 ea/cm². Kristal yang tumbuh dipastikan memiliki kepadatan dislokasi yang relatif rendah, sebanding dengan kualitas kristal wafer komersial. Menariknya, pertumbuhan kristal SiC yang cepat dicapai dengan menggunakan metode PVT dengan sumber CVD-SiC yang dihancurkan di bawah gradien suhu yang besar. Konsentrasi B, Al, dan N dalam kristal yang tumbuh masing-masing adalah 2,18 × 10¹⁶, 7,61 × 10¹⁵, dan 1,98 × 10¹⁹ atom/cm³. Konsentrasi P dalam kristal yang tumbuh berada di bawah batas deteksi (<1,0 × 10¹⁴ atom/cm³). Konsentrasi pengotor cukup rendah untuk pembawa muatan, kecuali N, yang sengaja didoping selama proses CVD.
Meskipun pertumbuhan kristal dalam penelitian ini berskala kecil mengingat produk komersial, keberhasilan pertumbuhan SiC yang cepat dengan kualitas kristal yang baik menggunakan sumber CVD-SiC melalui metode PVT memiliki implikasi yang signifikan. Karena sumber CVD-SiC, meskipun memiliki sifat yang sangat baik, memiliki biaya yang kompetitif dengan mendaur ulang bahan-bahan bekas, kami berharap pemanfaatannya secara luas sebagai sumber SiC yang menjanjikan untuk menggantikan sumber bubuk SiC. Untuk menerapkan sumber CVD-SiC untuk pertumbuhan SiC yang cepat, diperlukan optimalisasi distribusi suhu dalam sistem PVT, yang menimbulkan pertanyaan lebih lanjut untuk penelitian di masa depan.
Kesimpulan
Dalam studi ini, keberhasilan demonstrasi pertumbuhan kristal SiC yang cepat menggunakan blok CVD-SiC yang dihancurkan dalam kondisi gradien suhu tinggi melalui metode PVT telah tercapai. Menariknya, pertumbuhan pesat kristal SiC diwujudkan dengan mengganti sumber SiC dengan metode PVT. Metode ini diharapkan dapat secara signifikan meningkatkan efisiensi produksi kristal tunggal SiC skala besar, yang pada akhirnya mengurangi biaya unit substrat SiC dan mendorong meluasnya penggunaan perangkat listrik berkinerja tinggi.
Waktu posting: 19 Juli-2024